注射剂用胶塞、垫片穿刺落屑测定法

穿刺落屑是指在穿刺试验中，穿刺器刺透胶塞或垫片所产生的，在没有放大工具帮助下观察到的可见落屑数，以落屑数量计。本法适用于注射剂用胶塞、垫片穿刺落屑的测定。

适用范围：用于注射剂用适合规格的胶塞。

穿刺落屑

本法目的是测定不同注射液用胶塞或冻干胶塞穿刺落屑的相对趋势关系，其结果受多种因素的影响，如胶塞优化过程，封盖装置类型，密封阻力，穿刺器大小，其锋利程度，穿刺 器上润滑剂的数量和操作者视力好坏等。

基于上述原因，为了得到可比较的结果，有必要控制以上影响结果的因素，为此被测胶塞必须和已知穿刺落屑数的胶塞做同步比较试验。

如果已知穿刺落屑数胶塞的结果与先前已知的结果具有一致性（即测试结果与已知落屑数相同或相差一粒），则应判被测胶塞测得的结果有效。

仪器装置

注射剂瓶：与被测胶塞配套，装量50ml以上（含 50ml），20个（包括对照试验）。

铝盖或铝塑组合盖：与被测胶塞配套，20个。

封盖机：与被测胶塞配套。

抽滤装置。

金属穿刺器：不锈钢（如 1Cr18Ni9Ti）长针，规格尺寸见图 1，1 个。

测定法

选择20个注射剂瓶，每个瓶内加 1/2公称容量的水。取 10个被测胶塞和 10个已知穿刺落屑的胶塞分别装在注射剂瓶上，盖上铝盖或铝塑组合盖，用封盖机封口，放入高压蒸汽灭菌器中，在121℃±2℃下保持 30 分钟，取出，冷却至室温，分两排放置，第一 排为被测胶塞，第二排为已知胶塞。

用丙酮或其它适当的有机溶剂擦拭金属穿刺器，然后将其浸在水中，使用前，检查穿刺器的锋利度，穿刺器应保持其原始锋利度未遭破坏。手持穿刺器，垂直穿刺第一排第一个被测胶塞上的标记部位，刺入后，晃动注射剂瓶数秒后拨出穿刺器。接着按上述步骤穿刺第二排第一个已知穿刺落屑数胶塞。以此类推，按先被测胶塞再已知穿刺落屑数胶塞的顺序，交替垂直穿刺胶塞上的标记部位，直至所有胶塞被穿刺一次。

将第一排注射剂瓶中水全部通过一张滤纸过滤，确保瓶中不残留落屑。在人眼距离滤纸 25厘米的位置，用肉眼观察滤纸上的落屑数（相当于50μm以上微粒）。必要时，可通过显 微镜进一步证实落屑大小和数量。

对已知穿刺落屑数的胶塞同法计数。

结果表示

分别记录两排注射剂瓶的可见落屑总数（即每10针的落屑总数）。若已知穿刺落屑数胶塞的结果与先前已知的结果具有一致性，则应判被测胶塞测得的结果有效。反之，则无效。在穿刺过程中，若有两个以上（含两个）胶塞在穿刺过程中被推入瓶中，则判该项 不合格；若 10个被测胶塞中有一个被推入瓶中，则需另取 10个胶塞重新试验，不得有胶塞被推入瓶中。